液体化工产品一般是用容器包装后贮存和运输。液体化工产品的采样,首先应根据容器 情况和物料的种类来选择釆样工具,确定釆样方法。因此,液体化工产品釆样前必须要进行 预检。
(1) 了解被釆物料的容器大小、类型、微量、结构和附属设备情况;
(2) 检查被釆物料的容器是否破损、腐蚀、渗漏并核对标志;
(3) 观察容器内物料的颜色、粘度是否正常。表面或底部是否有杂质、分层、沉淀和结 块等现象。
确认可疑或异常现象后,釆样工方可釆样。
在采取液体化工产品时,应注意事项有:
(1) 样品容器和釆样设备必须清洁、干燥,不能用与被釆取物料起化学作用的材料制 造;
(2) 釆样过程中防止被釆物料受到环境污染和变质;
(3) 采样者必须熟悉被采产品的特性、安全操作的有关知识和处理方法。
一般情况下,釆得的原始样品量要大于实验室样品需要量,因而必须把原组样品缩分成 二到三份小样,一份送实验室检测,一份保留在必要时封送一份给买方。
为更好地进行产品质量审核解决质量争议,确定造成质量事故的责任者,样品在规定期 限内一定要妥善保管,在贮存过程中应注意下列事项:
(1) 对易择发物质,样品容器必须预留空间,需密封,并定期检查是否泄漏;
(2) 对光敏物质,样品应装入棕色玻璃瓶中并置于避光处;
(3) 对温度敏感物质,样品应贮存在规定的温度之下;
(4) 对易和周围环境物起反应的物质,应隔绝氧气、二氧化碳、水;
(5) 对高纯物质应防止受潮和灰尘侵入;
(6) 对危险品,特别是剧毒品应贮放在特定场所,并由专人保管。
二、 样品类型
(1) 都位样品从物料的特定部位或物料流的特定部位和时间采得的一定数量的样品。
(2) 表面样品在物料表面釆得的样品,以获得此物料表面的资料。对浅容器把表面取样 勺放入被釆容器中,使勺的锯齿上缘和液面保持同一水平,从锯齿流入勺内的液体为表面液 体,对深贮槽把开口的釆样瓶放入容器中。使瓶口刚好低于液面,流入瓶中液体为表面样 品。
(3) 底部样品在物料的最低点釆得的样品。对中小型容器用开口釆样管或带底阀的釆样 管或罐,从容器底部釆得样品,对大型容器则从排空口釆得底部样品。
(4) 上部样品(中部、下部)在液面下相当于总体积1/6 (一般5/6)的深处釆得的一 种部位样品。采取样品时,用和所采物料粘度相适应的采样管(瓶、罐封闭后放人容器中到 所需位打开管口、瓶塞或釆样蝈底闻,充满后取出。
(5) 全液位样品从容器内全液位釆得的样品。用和被釆物料粘度相适应的釆样管两地开 口慢慢放入液体中,使管内外液面保持同一水平,到达底部时封闭上端或下端,提出采样 管,把所得的样品放入容器中。还可用玻璃瓶加铅锤或者把玻璃瓶置于加重笼间中,出口放 入容器内,降到底部后以适当速度上提,使露出液面时瓶消份四分之三。
(6) 平均样品把采得的一组部位样品按一定比例混合成的样品。
(7) 混合样品把容器中的物料混匀后随机采得的样品。
(8) 批混合样品把随机抽取的几个容器中釆得的全液位样品混合后所得的样品。
要釆得具有代表性的样品,如果容器内物料已混合均匀,则釆混合样品,如果容器内物 料未混合均匀,则采部位样品按一定比例混合成平均样品。
三、 采样方法
由于液体化工产品种类繁多,状态各界一般可按常温下物理状态分为常温下流动态的液 体、稍加热即可成为流动态的化工产品、粘调液体、多相液体和液化气体。
1. 常温下为流动态的液体的釆样
(1) 件装容器的釆样。釆取小瓶装液体产品时,接釆样方案随机釆得若干瓶产品,各瓶 摇匀后分别倒出等量液体混合均匀作为代表样品。釆取大瓶装或大桶装液体产品时,。如来 事先混匀,则采全液位样品或采部位样品混合成平均样品,如已事先混匀。则用采样管采取混合样品。
(2)罐釆样贮罐可分几种,立式圆柱形贮罐釆样可从安装在贮罐侧壁上安装的上、中、 下采样口采样。由于截面一样,采得的部位样品混合成平均样品作为代表样品。毫各种情况 按表3-5-2所预混合成平均样品。
当贮罐上未安装上、中、下采样口则可先把物料混合均匀,再从排料口采样;还可从顶 部进样口釆取部位样口或全液均样口。
卧式圆柱形贮罐采样,可按表3-5-3所示的比例混合成平均样品。也可从顶部进样口 釆得全液位样品。
表1-2 立式圆柱形贮罐采样部位和比例
米样时液面情况 |
混合样品时相应的比例 |
||
上 |
中 |
下 |
|
满罐时 |
1/3 |
1/3 |
1/3 |
液面未达到上采样口 但更接近上采样口 |
0 |
2/3 |
1/3 |
液面未达到上采样口 但更接近中采样口 |
0 |
1/3 |
2/3 |
液面低于中部采样口 |
0 |
0 |
1 |
表1-3 卧式圆柱形贮罐采样部位和比例
液体深度 (直径百分比) |
采样液4 |
立(离底直径百分比) |
混合样品时相应的比例 |
|||
上 |
中 |
下 |
上 |
中 |
下 |
|
100 |
80 |
50 |
20 |
3 |
4 |
3 |
90 |
75 |
50 |
20 |
3 |
4 |
3 |
80 |
70 |
50 |
20 |
2 |
5 |
3 |
70 |
|
50 |
20 |
|
6 |
4 |
60 |
|
50 |
20 |
|
5 |
5 |
50 |
|
40 |
20 |
|
4 |
6 |
40 |
|
|
20 |
|
|
10 |
30 |
|
|
15 |
|
|
10 |
20 |
|
|
10 |
|
|
10 |
10 |
|
|
5 |
|
|
10 |
(3) 槽车采样从顶部进口采部位样品,然后混合成平均样品。由于槽车罐是卧式圆柱形 或椭圆柱形,所以釆样位置和混合比例按表1 - 3所示进行。也可釆全液位样品如在顶部无 法釆样而物料又较为均匀时,可用釆样瓶在槽车的排料口釆样。
(4) 从输送管道采样。管道采样,可从管道出口端采样,即周期性地在管道出口端放置 一个样品容器,容器上放只漏斗以防外溢。采样时间间隔和流速成反比,混合体积与流速成 正比。也可釆用探头釆样和自动管线釆样器等方式釆样。
2. 稍加热即成流动态的化工产品的釆样
对于这类产品从交货容器中釆样是很困难的,最好在生产厂的交货容器罐装后立即釆取 液体样品。当必须从交货容器中采样时,一种方法是把容器放入热熔室中使产品全部熔化后 釆液体样品;另一种方式是劈开包装釆固体样品。
3. 粘稠液体的釆样。
由于这类产品在容器中难以混匀,最好在生产厂的交货容器罐装过程中采样。当必须从 交货容器中采样时,根据供货量确定并随机选取适当数量的容器供采样用。如采样产品呈均 匀状态或通过搅拌能达到均匀状态时,用金属管等合适的采样器从容器内不同的部位采得部 位样品,混合成平均样品。
4. 多相液体的釆样
在釆样前要检查多相液体是否存在表皮及沉淀层,有无不可逆性凝胶。一切正常时,把 其搅拌均匀后,按常温下为流动态的液体件装情况下釆样。
5. 液化气体的釆样
液化气体的釆样,特别是石油化工低碳烃类液化气体产品。比如液化石油气、有毒化工 液化气体产品(如液氯)及低温液化气体产品(如液氮、波氧)的采样,均要使用一些特定 的采样设备、采样方法,按着有关产品标准规定进行采样。
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